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3,4-乙烯二氧噻吩EDOT(126213-50-1)聚合工藝探討

2014-08-07 來源:亞科官網

一、儀器和試劑

    采用的儀器有SZ-82型數字式四探針測試儀;CARLOERBA1106型元素分析儀(意大利);XSAM-800多功能電子能譜儀。CSPM23000型原了力顯微鏡(中國本原納米儀器有限公司)分析薄膜表面形貌,采用輕敲模式。

   試劑有EDOT單體(亞科化學試劑)、甲苯磺酸鐵正丁醇(亞科化學試劑))、丙酮(分析純)、鹽酸(分析純)、異丙醇(分析純);聚合改良劑為0.3 mol/L問苯二酚/正丁醇溶液。

 二、PEDOT薄膜的制備

      1)在丙酮和異丙醇的混合溶劑中加入EDOT單體(簡稱M}、氧化劑甲苯磺酸鐵正丁醇溶液(簡稱c)和聚合改良劑(簡稱X)

      2)上述溶液混合30 min后,將干凈的玻璃基片浸入混合溶液。

      3)取出玻璃基片后烘干,用去離子水清洗玻片后烘干。

三、討論

1、聚合溫度對膜導電性能的影響

從理論上講,降低聚合反應的聚合溫度,能夠有效降低聚合反應的速度,從而可以增長所生成的高分子鏈的長度,進而增強生成膜的導電性。不同溫度下成膜的對比實驗結果表明,降低聚合反應的溫度可以提高膜的電導率,但會延長聚合反應時問。在-5℃下成膜時,反應非常緩慢,40 min溶液才變色(表明有一定PEDOT生成)。結果表明在3-12℃之間進行聚合反應,可以獲得電導率較高的薄膜,且反應速度適中。

2、聚合反應中溶劑含量對膜導電性能的影響

為了研究溶劑含量(本文中均指體積分數)對聚合反應和膜電導率的影響,考察了不同溶劑含量條件下PEDOT膜的電導率。增大溶劑的含量降低了氧化劑和單體的濃度,在一定程度上可以提高膜的電導率,但同時也會延長聚合反應時問。增大溶劑的含量與降低反應溫度具有相當的作用,均可以提高薄膜的電導率。在溶劑含量為90%時獲得的薄膜電導率高。

3、聚合改良劑對膜導電性能的影響

    為克服通過降低聚合反應溫度和增大溶劑含量手段提高PEDT導電性的負面影響,筆者研究了常溫下膜的導電性能的改善方法,通過向聚合溶液中加入聚合改良劑適當降低氧化劑的氧化能力,可達到降低聚合反應速度的目的。聚合改良劑的加入可大幅度提高薄膜的電導率,當聚合改良劑的量達到0.5%時,薄膜可以獲得較高的電導率。由于EDOT的聚合為陽離了白由基聚合,在聚合過程中加入聚合改良劑后,部分屏蔽了EDOT陽離了白由基的白由電荷,使得聚合反應速度趨緩,導致生成的薄膜較為致密,載流了在分了鏈問的躍遷變得較為容易,薄膜導電性能增加。但進一步增大聚合改良劑的含量至0.8%時,由于氧化劑的氧化能力下降過多,反應進行得非常緩慢,在常溫下40 min左右溶液才變色,而且成膜也不完整。因此聚合改良劑加入量以0.5%為宜。

蘇州亞科科技股份有限公司編輯 


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